二硫化碳生產(chǎn)方法
編輯:2019-07-08 00:00:00
木炭硫黃法
根據(jù)不同的加熱方式,可分為外熱式鐵甑法和內(nèi)熱式電爐法兩類(lèi)。一般采用三相電爐法。
電爐法
將木炭于800℃直接焙燒除去水分和有機(jī)物后間斷加入電爐,熔融硫黃連續(xù)加入電爐內(nèi)與灼紅木炭在1000℃左右進(jìn)行反應(yīng),生成的二硫化碳經(jīng)除硫、冷凝得到粗制品,再經(jīng)精餾、冷凝,制得二硫化碳成品。
市售的二硫化碳是將木炭和硫磺加熱至850~950℃的條件下合成的。作為試劑,它可以滿(mǎn)足一般要求,但當(dāng)要求的純度高時(shí),則需用下述方法除去其中所含的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)為硫化氫、亞硫酸、硫酸、有機(jī)硫化物、水和硫等。將100~200g的汞和適量的五氧化二磷加入到500mL市售的二硫化碳中,振蕩1h左右,過(guò)濾,將濾液避光分餾,棄去高餾分和低餾分,收集中間餾分。將收集到的分餾物重新與汞和五氧化二磷混合、振蕩,并分餾。如此反復(fù)操作直到有害雜質(zhì)的含量達(dá)標(biāo)為止。 精制方法:所含雜質(zhì)有硫、硫化物和水等。
精制方法有下列幾種:
(1) 用玻璃制的蒸餾器蒸餾3次;
(2)用氯化鈣干燥后多次分餾;
(3)與水銀一起搖動(dòng)除去硫化物,再用五氧化二磷干燥、分餾;
(4)在1L二硫化碳中加入5g粉碎的高錳酸鉀充分搖動(dòng),至除去硫化氫后放置,分離后再加少量水銀搖動(dòng)以除去硫,至界面處不進(jìn)一步變黑為止。每1L二硫化碳中加入5g硫酸汞搖動(dòng),以******臭味。分離后用氯化鈣干燥、分餾。
甲烷硫黃法
柴油吸附C2以上餾分,分離出純凈的甲烷氣體。硫黃蒸氣經(jīng)加熱后,即可充分混合并加熱至650℃,然后送入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)。采用加壓分凝法,使二硫化碳與硫化氫分離,精餾后制得二硫化碳;
以工業(yè)品二硫化碳為原料,加入無(wú)水硫酸銅 ( 每犔二硫化碳需加25~37.5g硫酸銅) ,充分?jǐn)嚢柚梁谏勰┫?,且無(wú)難聞氣味為止,立即過(guò)濾,除去不溶性雜質(zhì),然后在濾液中加入無(wú)水硫酸銅,餾,按產(chǎn)品規(guī)格收集餾分,即為純品。